旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的正確操作步驟
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的測(cè)定步驟:
1.準(zhǔn)備工作
-檢查儀器完整性:確保旋轉(zhuǎn)瓶、冷凝管、接收瓶、加熱浴鍋、真空泵等部件完好無(wú)損,尤其關(guān)注玻璃儀器是否有裂痕或破損,并確認(rèn)各接口密封良好;
-環(huán)境準(zhǔn)備:保持實(shí)驗(yàn)室通風(fēng)良好,避免有害氣體積聚;準(zhǔn)備好符合實(shí)驗(yàn)要求的試劑與溶劑,注意其純度和質(zhì)量。
2.安裝與連接
-固定旋轉(zhuǎn)瓶:將裝有樣品的旋轉(zhuǎn)瓶牢固安裝在驅(qū)動(dòng)裝置上,調(diào)整主機(jī)高度使浴鍋液面高于或平齊于旋轉(zhuǎn)瓶?jī)?nèi)的液面;
-系統(tǒng)聯(lián)動(dòng)測(cè)試:連接冷凝裝置和真空泵,開(kāi)啟冷卻水循環(huán)(可選用自來(lái)水或低溫冷卻設(shè)備),為后續(xù)操作提供穩(wěn)定條件。
3.抽真空階段
-啟動(dòng)真空泵:打開(kāi)電源并逐步降低系統(tǒng)壓力,通過(guò)觀察真空表讀數(shù)判斷是否達(dá)到所需真空度;關(guān)閉放氣閥以維持穩(wěn)定的低壓環(huán)境。此過(guò)程需注意密封性,防止漏氣影響效率。
4.加熱與旋轉(zhuǎn)協(xié)同作用
-溫控設(shè)置:根據(jù)溶劑沸點(diǎn)及樣品特性設(shè)定加熱溫度,通常建議低于溶劑沸點(diǎn)20–30℃,以避免暴沸導(dǎo)致樣品損失或儀器損壞;同時(shí)調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速使液體均勻受熱蒸發(fā)。
5.冷凝收集過(guò)程監(jiān)控
-觀察冷凝效果:溶劑蒸汽經(jīng)冷凝管冷卻后流入接收瓶,若發(fā)現(xiàn)凝結(jié)不充分(如水滴未液化),需及時(shí)調(diào)整冷卻水流速或溫度;定期檢查接收瓶中的溶劑量,確保有效回收。
6.結(jié)束處理
-安全卸壓與關(guān)機(jī):實(shí)驗(yàn)完成后先緩慢釋放真空,再關(guān)閉加熱和旋轉(zhuǎn)功能;拆卸裝置前確認(rèn)所有部件已冷卻至常溫,防止?fàn)C傷或殘余壓力引發(fā)風(fēng)險(xiǎn)。
注:文章來(lái)源于網(wǎng)絡(luò),如有侵權(quán),請(qǐng)聯(lián)系刪除
