平行濃縮儀的使用細節(jié)有幾點
以下是關于平行濃縮儀使用細節(jié)的詳細描述,綜合了多個設備的規(guī)范流程與注意事項,供實驗室操作參考:
***、準備工作
1. 環(huán)境與設備檢查
- 確保儀器放置在水平、通風良好的臺面上,遠離熱源和易燃物,電源接地可靠。
- 檢查真空泵油位是否正常,冷凝器循環(huán)水是否連接且流速穩(wěn)定(若適用),真空管路無破損。
- 清理樣品架及密封蓋,確保無殘留溶劑或雜質(zhì)。
2. 樣品準備
- 使用耐高溫、耐腐蝕的玻璃瓶或?qū)S脻饪s管,裝液量不超過容器容量的2/3,避免濃縮時沸騰溢出。
- 若需精確定容(如濃縮至1mL),提前啟用定容傳感器或標記刻度線。
二、參數(shù)設置與開機
1. 參數(shù)設定
- 溫度:通常≤95℃(水浴加熱),具體根據(jù)溶劑特性調(diào)整(如易揮發(fā)溶劑可適當降低)。
- 真空度:***般設置為-70kPa至-90kPa,避免過低導致溶劑過度沸騰或過高影響效率。
- 時間:根據(jù)溶劑體積和濃度設置,范圍從30分鐘至6小時不等,建議先以短時測試再調(diào)整。
2. 開機順序
- 依次開啟循環(huán)水(若需)、真空泵、主機電源,***后通過觸摸屏或控制面板輸入?yún)?shù)。
- 注水時需先放入樣品瓶,避免水溢入空槽導致后續(xù)操作風險。
三、樣品裝載與密封
1. 裝載要求
- 將樣品瓶插入對應孔位,確保各通道平衡(多通道設備需對稱放置以避免離心偏差)。
- 輕壓密封蓋板并旋緊固定螺母或卡扣,檢查真空管路連接是否漏氣。
2. 防交叉污染
- 獨立密封設計可防止樣品間交叉污染9。
- 使用防爆沸濾片或震蕩功能減少暴沸風險210。
四、濃縮過程控制
1. 啟動流程
- 先開啟真空泵抽至目標真空度,再啟動加熱和搖晃功能(若設備支持),避免溶劑過早沸騰。
- 加熱過程中,儀器若具備自動補水功能,需確保水位穩(wěn)定以維持恒定溫度。
2. 過程監(jiān)控
- 通過透明觀察窗監(jiān)測樣品狀態(tài),若出現(xiàn)暴沸或泡沫過多,可降低加熱溫度或減少搖晃轉(zhuǎn)速。
- 多通道設備需定期檢查各通道真空度***致性,防止個別樣品濃縮不均。
3. 終點判斷
- 當樣品接近目標體積時,依靠傳感器提示或目測判斷停止對應通道,避免溶劑蒸干導致樣品損失。
- 若使用自動定容功能,需提前校準傳感器靈敏度。
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